吹掃捕集技術(shù)作為樣品的前處理方式,以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),自上世紀(jì)70年代科學(xué)家發(fā)表有關(guān)色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物論文以來(lái),一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。
進(jìn)樣操作需要用到專用的進(jìn)樣針,使用人員可以輕松去除進(jìn)樣針推桿,把水樣裝入針筒,可以通過(guò)和旋轉(zhuǎn)閥連接的進(jìn)樣針把內(nèi)標(biāo)或替代樣品直接加入水樣,還可以把進(jìn)樣針和閥通過(guò)魯爾接頭直接連接。進(jìn)樣針可用于飲用水樣品分析。
吹掃捕集儀操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
?。?)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
?。?)打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
?。?)加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;
?。?)進(jìn)行色譜分析。
與靜態(tài)頂空比較
相同點(diǎn):
用氮?dú)饣蚝猓蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)
不同點(diǎn):
1.連續(xù)性。技術(shù)使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,在進(jìn)行分析測(cè)定,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。
2.靈敏度。與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過(guò)程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。
3.靜態(tài)頂空各自問(wèn)題。動(dòng)態(tài)頂空最主要問(wèn)題是吹掃過(guò)程中大量水蒸氣被攜帶出來(lái),水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時(shí)物質(zhì)在此過(guò)程可能會(huì)有一定損失。
另一個(gè)問(wèn)題就是捕集器有可能交叉污染。另外大都使用于水樣分析。
靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)。